Определение железа в воде: значение и особенности проверки. Фотометрическое определение железа в питьевой воде Определение содержания железа в воде

Пробы воды, предназначенные для выявле­ния общего железа, не консервируют. Метод с роданистым аммонием основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с обра­зованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа.

Реактивы:

основной раствор железоаммонийных квасцов, содержащий в 1 мл 0,1 мг железа (для его приготовления берут 0,8636 г перекристаллизован­ных железоаммонийных квасцов и растворяют в мерной колбе, туда же для подкисления добавляют 2 мл крепкой соляной кислоты и объем доводят до метки 1 л. Путем разведения 1 мл раствора в 100 раз получают стандартный раствор с концентрацией 0,001 г в 1 мл);

50% -й раствор роданистого аммония или калия;

персульфат аммония в кристаллах;

соляная кислота (плотность - 1,19 г/см кубический) в разведении 1:1. Реактивы готовят на дистиллированной воде, концентрацию веществ устанавливают с точностью до 0,01 мг/л.

Методика исследования . В мерную колбу наливают 100 мл ис­следуемой воды, в другую колбу - 100 мл стандартного раствора. В каждую колбу вносят по 2 мл разведенной соляной кислоты, 2-3 кристаллика пер­сульфата аммония, перемешивают и добавляют по 2 мл роданистого аммо­ния. Колбы встряхивают и окрашенные растворы колориметрируют (синий светофильтр). Расчет концентрации железа в воде производят по формуле:

С 2 - концентрация железа в исследуемой пробе воды, мг/л; C 1 - концент­рация железа в стандартном растворе, мг/л; A 1 - оптическая плотность стандартного раствора; А 2 - оптическая плотность исследуемой воды; 1000 - перерасчет на 1 л.

Приближенный метод определения железа в воде : в про­бирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 2 мл соляной кисло­ты, 2-3 кристаллика персульфата аммония, перемешивают и добавляют по 2 мл роданистого аммония. Количество содержащегося железа определяют по таблице 42.

Таблица 42

Определение содержания железа в воде

Определение кислорода в воде по Винклеру

Данный метод определения кислорода в воде основан на том, что при добавлении хлористого марганца и едкого натра расстворенный в воде кис­лород связывается с гидратом закиси марганца, который переходит в гидрат окиси марганца. При растворении последнего серной кислотой в присут­ствии йодистого калия освобождается йод, в количестве, эквивалентном содержанию кислорода. Образовавшийся свободный йод титруют раствором тиосульфата и по израсходованному количеству устанавливают уровень ра­створенного кислорода.

Используется следующая посуда: склянки с притертой пробкой емко­стью 100-200 мл, бюретки, пипетки по 1 и 5 мл, конические колбы на 150-200 мл, мерные цилиндры на 100 мл.

Реактивы:

раствор хлористого марганца (32 г препарата растворяют в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды);

щелочной раствор йодида калия (32 г едкого натра) и 10 г йодида калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды;

раствор серной кислоты в разведении 1: 3 или концентрированный раствор фосфорной кислоты;

0,01 н раствор тиосульфата натрия (2,48 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

0,2%-й раствор крахмала.

При отборе пробы воды для анализа необходимо исключить соприкосно­вение воды с атмосферным воздухом. Для этого берут склянку с притертой пробкой на 100-200 мл и заменяют пробку на резиновую с двумя стеклянными трубками (одна - на 20 см выше пробки, другая - на уровне таяще­го края пробки). Один конец трубки опускают до дна склянки, саму склянку опускают в водоем на глубину 20-30 см и заполняют водой до прекращения выхода пузырьков воздуха. После этого вновь заменяют пробку на притер­тую. Пробу воды в теплое время года сразу же фиксируют у водоема (добав­ляют раствор хлористого марганца и смесь едкого натра с йодидом калия из расчета по 1 мл каждого на 100 мл исследуемой воды).

Методика исследования . В склянку на 200 мл, заполненную до­верху пробой воды, добавляют 2 мл раствора хлористого марганца. Для этого наполненную пипетку погружают на дно склянки, затем открывают верхний конец и медленно вынимают пипетку. Другой пипеткой к пробе добавляют 2 мл раствора смеси йодида калия и едкого натра. Конец пипетки опускают только под уровень пробы в горлышке склянки. После этого склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовывались пузырьки воздуха. Перемешивают до тех пор, пока не будет хлопьевидного осадка. Затем добавляют 5-10 мл серной кислоты и перемешивают до полного ра­створения осадка. Далее в коническую колбу на 250 мл наливают из склян­ки 100 мл исследуемого раствора. Выделившийся при этом йод оттитровывают 0,5-1 мл 0,2%-го раствора крахмала - до обесцвечивания раствора.

Растворимость кислорода в воде при 0 0С и давлении 760 мм рт. ст. при­ведена в таблице 43.

Определение железа в воде

Железистые соединения из почвенных минералов и руд часто встречаются в грунтовой воде. Вкус при наличии их 1,5 мг в 1 л воды является неприятным и становится похожим на вкус чернил. В маслоделии железистая вода вызывает прогрессирующее разложение жиров и придает маслу металлический привкус.

Количественное определение всего железа. Соли закиси железа переводят в соли окиси, которые с роданистым аммонием или калием дают красное окрашивание.

Наливают в пробирку 10 мл испытуемой воды и добавляют 2 капли концентрированной соляной или азотной кислоты. Берут 1-2 капли 3%-ной перекиси водорода или персульфат аммония на кончике ножа. Добавляют 4 капли 50%-ного раствора роданистого калия или роданистого аммония. Приблизительное содержание железа определяется по таблице.

Определение железа в воде

Можно определять также закисное и окисное железо.

Определение окисного железа производится так же, как и суммарное определение его. Разница состоит в том, что не добавляется окислитель, состоящий из перекиси водорода или персульфата аммония.

Количество закисного железа определяется по разности содержания между суммарным и окисным железом.

Запись результатов исследования химического состава воды

Тема 13. Определение окисляемости воды

Цель занятия: освоить методику по определению окисляемости воды в полевых условиях. Освоить методику определения окисляемости воды методом титрования раствором марганцевокислого калия.

Окисляемость воды является важным санитарно-гигиеническим показателем загрязненности ее органическими веществами. Непосредственное определение органических веществ в воде трудно выполнимо, по этому их количество оценивают по окисляемости воды. Под окисляемостью воды понимается потребность в кислороде, необходимая для окисления органических веществ, содержащихся в воде. Окисляемость воды выражается показателем количества кислорода в мг, расходуемого на окисление веществ в 1 л воды. Чем больше органических веществ в воде, тем больше потребуется кислорода и, следовательно, тем больше количество титрованного раствора KMnO 4 должно разложиться. Конец разложения раствора KMnO 4 узнается по прекращению его обесцвечивания.

Реактивы : 1) 0,01 нормальный раствор KMnO 4 , 1 мл которого может в кислой среде дать 0,08 мг кислорода; 2) 0,01 нормальный раствор щавелевой кислоты, 1 мл которой нуждается для своего окисления в 0,08 мг кислорода; 3) 25%-ный раствор серной кислоты.

Ростов-на-Дону

Министерство образования Российской Федерации

РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Нарежная Е.В., Аскалепова О.И., Евлашенкова И.В.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

кпрактическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенногофакультета

Ростов-на-Дону

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ РАБОТА 8-9

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА Сущность метода.Гравиметрическое определение железа основано на

осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)3, получении весовой формы Fe2O3 прокаливанием Fe(OH)3, взвешивании весовой формы и пересчете на массу железа.

У с л о в и я п р о в е д е н и я р е а к ц и и о с а ж д е н и я

1)Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3и при75-90оС.Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН = 7- 9.

2)Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe3+.

3)Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт – нитрат аммония.

до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями 10 %- ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции посторонних веществ разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Дают 4-5мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением1-2капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности–”белаялента”.

После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-хпроцентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре1000-1100оС.Первое прокаливание следует проводить в течение30-40минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Затем повторяется прокаливание(15-20мин) и взвешивание. Прокаливание проводят до тех пор, пока масса тигля с осадком после последнего прокаливания и предпоследнего будет различаться не более, чем на 0,0002 г (ошибка взвешивания).

Р а с ч е т

Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле:

gFe = m 2M(Fe) / M (Fe2O3)

где m- масса весовой формы, г; M(Fe)- молярная масса железа;

M(Fe2O3)-молярнаямасса весовой формы определяемого вещества, г. Соотношение 2M(Fe)/M(Fe2O3) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают какF2M(Fe)/M(Fe2O3). Следовательно формула для

расчета принимает вид:

gFe = m F2M(Fe) / M(Fe2O3) .

Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком:1-евзвешивание – 16,3242 г

2-евзвешивание – 16,3234 г

3-евзвешивание – 16,3232 г Масса тигля без осадка: 16,1530 г Масса осадка – 0,1702 г Находим массу железа:

gFe = m 2M(Fe)/M(Fe2O3) = 0,1702 2 55,85/159,7 = 0,1190 г

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ Сущность метода.Метод основан на реакции взаимодействия сульфатионов с ионами бария, сопровождающейся образованием малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание SO42- или серы. Для определения серы в каменном угле, рудах и минералах проводят предварительное окисление серы до сульфат-

SO42- + Ba2+ = BaSO4

Условия проведения реакции осаждения.

1)Осаждение ведут из кислого раствора при рН

2)Осаждению мешают некоторые анионы (SiO32-,SnO32-,WO42- и др.), выпадающие в осадок в виде соответствующих кислот при подкислении раствора, поэтому мешающие анионы должны быть предварительно удалены из анализируемого раствора.

3)Неудовлетворительные результаты анализа получаются также в

присутствии большого количества соосаждаемых вместе с сульфатом бария ионов Fe3+, Al3+,MnO4-,Cl- и др.

Выполнение определения.

К полученному раствору, содержащему сульфат-ионы,приливают 50 мл воды,2-3мл 2 М HСl и ставят нагревать раствор. В другом стакане нагревают 30 мл 3 % BaCl2, полученного смешиванием 10 мл 10% BaCl2 и 20 мл дистиллированной воды. Оба раствора нагревают до кипения. Хлористый

барий вливают в анализируемый раствор медленно по палочке, периодически осторожно помешивая раствор. Палочку оставляют в растворе и переносят стакан на горячую водяную баню для отстаивания. Когда раствор станет прозрачным (через 1,5-2часа), проверяют полноту осаждения. Для этого осторожно по стенке стакана приливают2-3капли горячего раствора осадителя, отсутствие помутнения подтверждает полноту осаждения BaSO4. Если помутнение появится, добавляют еще1-2мл BaCl2, хорошо перемешивают раствор и опять ставят на водяную баню.

Для фильтрования осадка используют беззольный фильтр “синяя лента”. Перед началом фильтрования раствор охлаждают. Осадок от раствора отделяют декантацией, раствор осторожно по палочке сливают на фильтр, стараясь не взмучивать осадок. Фильтрат должен оставаться совершенно прозрачным. Следят за тем, чтобы уровень раствора в воронке был на 0,5 см ниже края фильтра. Когда из стакана будет слит почти весь раствор, приступают к промыванию осадка. В стакан наливают около 10 мл дистиллированной воды, взмучивают осадок палочкой, дают отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр. В стакан снова наливают промывную жидкость. Промывание декантацией проводят не менее 3-храз. В стакане примеси отмываются от осадка легче, чем на фильтре. После окончания промывания декантацией осадок количественно переносят на фильтр. Для этого стакан несколько раз промывают дистиллированной водой, а частицы осадка, оставшиеся на стенках стакана и палочке снимают с помощью небольших кусочков беззольного фильтра, которые также помещаются в воронку. Осадок на фильтре промывают2-3раза из промывалки, направляя струю сначала на края фильтра и затем по спирали - к центру.

Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и осторожно подсушивают. Слегка влажный фильтр вынимают из воронки, складывают и переносят в фарфоровый тигель. Тигель предварительно должен быть прокален и взвешен. Тигель помещают в муфельную печь и озоляют осадок. После полного озоления муфельную печь закрывают и прокаливают осадок в

течение 30-40мин при600-800оС.Прокаливание при слишком высокой температуре может привести к термическому разложению и восстановлению сульфата бария

BaSO4 =BaO + SO3

BaSO4 + 2С = 2CO2 + BaS

После прокаливания тигель помещают в эксикатор до полного остывания и делают первое взвешивание. Повторное прокаливание проводят в течение 15 минут. Если масса тигля с осадком после последнего прокаливания не отличается более чем на 0,0002 г от предыдущей, то считают, что осадок доведен до постоянной массы.

Расчет массы сульфата, в граммах, проводят по формуле: g=m.M(SO42-)/M(BaSO4),

где m-массавесовой формы, г;M(SO42-)- молярная массасульфат-иона;

M(BaSO4) - молярная масса весовой формы определяемого вещества. СоотношениеM(SO42-)/M(BaSO4)называют аналитическим множителем

или фактором и обозначают как FM(SO42-)/M(BaSO4) .Следовательно, формула для расчета принимает вид: g=m. FM(SO42-)/M(BaSO4)

Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком: 1-евзвешивание - 19,4735 г

2-евзвешивание - 19,4721 г

3-евзвешивание - 19,4720 г Масса тигля без осадка: 19,3308 г Масса осадка - 0,1412 г Находим массу сульфата:

g=m.M(SO42-)/M(BaSO4)=0,1412.96,07/233,4=0,05812г.

Тест-комплекты для химического экспресс-анализа воды и почвенных вытяжек на основе унифицированных методов: http://christmas-plus.ru/portkits/portkitswater/tk02 Данное оборудование не подлежит санитарно-эпидемиологической экспертизе. На тест-комплекты разработаны методики выполнения измерений. Тест-комплект – портативная укладка для выполнения количественного или полуколичественного химического экспресс-анализа (воды, почвенной вытяжки) на содержание одного вещества (группы однородных веществ) в полевых, лабораторных или производственных условиях. Представляет собой компактно уложенную подборку готовых расходных материалов на 100 анализов, принадлежностей, оборудования и документации. Тест-комплекты отличаются компактностью, удобством и простотой в использовании. Позволяют выполнять химический анализ, как правило, с использованием типовых или модифицированных (упрощенных) методик на основе стандартных методов, а также тест-методов. Используемые методы анализа соответствуют действующим ПНД Ф 14.1…, ГОСТ 24902, ГОСТ 18309, РД 52.24.419-95 (см.
здел "Анализируемые показатели и унифицированные методики в составе изделий ЗАО «Крисмас+» (питьевая и природная вода, почвенные вытяжки)"). Тест-комплекты предназначены для количественного или полуколичественного экспресс-контроля концентраций компонентов в воде и почве по вытяжкам. Используемые при анализах методы соответствуют принятым в практике санитарно-химического (водно-химического) контроля и обеспечивают достоверность результатов при минимальной продолжительности анализа. Тест-комплекты применяются для гидрохимических измерений при экоаналитическом и водно-химическом контроле, гидрологических, технологических и др. работах, а также в образовательных учреждениях. О применении в учебных целях можно прочитать на странице "Тест-комплекты для анализа воды и почвенных вытежек (применение в учебной деятельности)". Использование тест-комплектов значительно сокращает трудоемкость анализов, предоставляя информацию о загрязненности сточных и технологических вод, водных сред и растворов по целевым компонентам непосредственно на месте отбора пробы. Точность анализа, выполняемого с применением титриметрических тест-комплектов, сопоставима с точностью лабораторной методики выполнения измерений (относительная погрешность до ±20–25%). Точность анализа, выполняемого с применением колориметрических тест-комплектов, зависит от способа регистрации интенсивности окраски пробы: — при использовании цветной контрольной шкалы, т.е.
и визуально-колориметрическом определении, анализ полуколичественный (относительная погрешность ±50–70% и более); — при фотоколориметрировании пробы с применением фотоколориметра типа «Экотест-2020» или аналогичного, анализ количественный (относительная погрешность до ±25–30%). Состав тест-комплектов В состав тест-комплектов входят: растворы реагентов и индикаторов, буферные растворы, капсулированные или таблетированные химикаты, мерные склянки для отбора и дозировки проб (2,5–100 мл), пипетки-капельницы, мерные пипетки и др. средства дозировки растворов, принадлежности необходимые для анализов, паспорт с описанием методики контроля и коробка-укладка. Тест-комплекты могут включать тест-системы для предварительной сигнальной или полуколичественной оценки значения измеряемого параметра. Тест-комплекты могут использоваться в качестве модулей многофункциональных комплектных лабораторий (пример: ранцевая лаборатория НКВ-Р включает 12 тест-комплектов для определения различных показателей качества воды). Тест-комплекты содержат расходные материалы, как правило, на 100 анализов.

rutube.ru

Назначение

Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации общего железа в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом катодной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03300.

Диапазоны измерений содержания железа в воде и технологических растворах

Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику определения железа в диапазоне концентраций от 0,03 до 5,0 мг/дм 3 .

Метод измерений

Измерение содержания общего железа выполняют методом катодной вольтамперометрии. В процессе окислительной пробоподготовки различные формы железа переходят в железо (3+). При линейном изменении потенциала от плюс 0,7 В до плюс 0,2 В ионы железа (3+) в слабокислом растворе соляной кислоты восстанавливаются на золото-углеродсодержащем электроде до железа (2+). Сигнал железа при дифференцировании (dI/dE-E) в виде пика при потенциале 0,5 В прямо пропорционально зависит от концентрации железа (3+) в растворе.
Массовую концентрацию общего железа в пробе воды определяют методом добавок аттестованной смеси железа (3+) в раствор предварительно подготовленной пробы воды.

Применяемые электроды

При определении железа используют трехэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода — хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения железа.
Срок службы электродов — не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести

• Комплект электродов для определения железа.
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

• Комплект посуды для определения железа.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл — для проведения подготовки проб.

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл — для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл — для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 — для проведения подготовки пробк измерениям при контроле температуры и времени.

Используемые реактивы

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.

www.tomanalyt.ru

Вода необходима для нормального существования и жизнедеятельности любого живого организма. Но к сожалению, качество водопроводной воды, воды добытой из водозаборных скважин, оставляет желать лучшего, по вину несовершенной, некачественной фильтрации. И даже несмотря на то, что вода добытая из бездонных горизонтов намного более минерализована, ее качество и состав зависит от глубины благосклонности водоносного слоя, из которого ее добывают. В воде могут содержаться нездоровые примеси, органические частички, соли тяжких металлов и даже опасные патогенные бактерии. В нынешних водопроводах для очистки и обеззараживания применяют устаревший метод хлорирования, какой не только является не эффективным, но и не самым лучшим манером сказывается на состоянии нашего здоровья.

Железо в воде. Как установить

Признаком некачественной воды является специфический привкус, аромат, изменение цвета, наличие осадка. Исходя из этих проведенных лабораторных анализов, в водопроводной воде наиболее нередко встречается такой химический элемент как железо. Отметим, что содержание железа в воде не надлежит превышать 0.3 мг/м3.
нный химический элемент попадает в воду в процессе растворения горных пород под воздействием подземных вод. Помимо этого минерал попадает в воду с индустриальными стоками, если предприятия сбрасывают свои ядовитые отходы в ближайшие водоемы, железо в ионной форме, с солями тяжких металлов, неизменно будут присутствовать в водопроводе. В трехвалентной конфигурации железо попадает из очистительных сооружений, в каких применяют для очищения коагулирующие вещества. В большей концентрации этот природный минерал содержится в болотных водах, где он вступает в реакцию с кислотами глуминовых солей. В итоге химических процессов образуется органическое железо, какое может вступать в различные соединения, имеет коллоидное состояние и вечно растворимо. В водах подземных слоев железо содержится в двухвалентном состоянии, то кушать в растворимом виде, но после попадания в систему водопроводов, под воздействием кислорода выходит его окисление и железо переходит в трехвалентную конфигурацию. Попросту говоря, превращается в ржавчину. Трехвалентный минерал образует гидроксид железа, какой может быть растворен только при низеньком показателе водопроводного рН. Разные виды железа по-разному проявляют свои свойства. Установить, какой вид природного элемента содержится в водопроводной воде можно по нескольким приметам. Если через несколько часов незапятнанная, прозрачная вода приобрела красновато-бурый нюанс – двухвалентное железо. После отстаивания на дне емкости образуется мутный отстой, вода приобретает желто-красный окрас – в воде кушать трехвалентное железо.
дужная пленочка на поверхности указывает на присутствие опасного для нашего здоровья бактериального железа. Если вода имеет какой-либо нехарактерный нюанс без образования осадка, это указывает на присутствие коллоидного железа. В большинстве случаев в нашей воде помечают содержание одновременно нескольких типов этого химического элемента. Определить железо в воде можно не лишь по цвету, осадку, но и по металлическому привкусу. Превышение концентрации этого химического элемента даже на 1-2 мг приводит к ухудшению органолептических показателей воды. По этим проведенных анализов было установлено, что в большенный концентрации железо в воде отмечали в тех регионах, где вода добывается из артезианских скважин. Установить железо в воде можно по следующим приметам:

• наличию красно- или желто-бурого цвета;
• на дне емкости спустя кое-какое время образовывается осадок;
• вода имеет специфический металлический, «тягучий» привкус, пахнет железом;
• на сантехническом оборудовании являются следы ржавчины, коричневые пятна.
• после стирки платье приобретает сероватый или темный оттенок.

Чем опасно железо в воде

Железо в воде в большенный концентрации очень опасно для нашего здоровья. Если по прошествие поре чистая, прозрачная вода меняет собственный цвет, становится мутной, на дно выпадает отстой – такая вода пригодна к употреблению лишь после термической обработки.
казано, что избыточное содержание железа в воде увеличивает риск развития инсульта миокарда, возбуждает генные мутации клеток, приводит к развитию онкологии (рак легких, новообразования в ЖКТ). В сутки организм расходует 1-2 мг железа. Эти потери мы восполняем за счет мясных продуктов, гречневой каши, овощей, фруктов. Жесткая вода, кормящая железо, также плохо сказывается на труду бытовых электроприборов, которые со временем начинают попросту выходить из строя. железобактерии, которые в большенном количестве обитают на стыках системы труб водопровода приводят со порой к их коррозии.

Способы очистки воды

Для очищения, улучшения качества воды можно использовать различные методы: химический, физиологический (аэрация воды), биохимический, каталитический, использовать мощные окислители. Улучшить органолептический качества, очистить воду от нездоровых примесей, в том числе и железа, помогут эффективные системы фильтрации, какие представлены в широком ассортименте на нашем базаре.

ctstyle.ru

Как влияет железо в питьевой воде на организм человека?

Стоит изначально отметить, что наличие железа в организме человека является основополагающим фактором, который участвует в осуществлении многих функций и процессов. Определение общего железа в воде влияет на бодрость человека, его работоспособность, хорошее самочувствие и настроение.
-за недостатка этого элемента человек может быть бледным, находиться уставшим, в состоянии постоянной сонливости или негативного настроя. Нехватка железа может быть диагностирована у людей абсолютно любого возраста и пола, независимо от расы и национальной принадлежности. Медицина помогает в таких случаях назначением препаратов и медикаментозных средств, которые восстанавливают баланс железа в крови человека и возвращают хорошее самочувствие.

Однако, важно помнить также о том, что потеря железа происходит в человеческом организме постоянно и этот фактор никак нельзя изменить. Железо выделяется с потом, кровью в процессе менструаций или порезов, может выделяться при бритье или мочеиспускании. Эти факты говорят о том, что определение содержания железа в воде является крайне необходимым и полезным.

В зависимости от возраста человека и его жизненных факторов, железо может способствовать потере веса, набору мышечной массы, помогать в процессе протекания простудных заболеваний или инфекций, влиять на качество и скорость свертываемости крови и формирование многих жизненно важных функций и процессов. От определения ионов железа в воде напрямую зависит здоровое состояние зубов, волос, ногтей, кожи, а также стабильное состояние психической системы, психологического настроя и эмоционального баланса.

Поэтому, на качество воды не влияет наличие в ней железа, но его концентрация. Как наличие железа влияет на качество воды? Регламентированные нормы содержания в воде металлов обуславливают нормированное количество железа в питьевой воде, которое не вредит человеческому организму, но является полезным и жизненно необходимым. Стоит отметить тот факт, что анализ воды на железо включает в себя проведение целого комплекса мероприятий и процедур, направленных на максимально качественное выявление не только данного элемента, но и многих других побочных примесей и веществ, которые в совокупности могут провоцировать химические реакции и негативно сказываться на самочувствии человека.

Как появляются примеси железа в питьевой воде?

Гигиеническое значение содержания железа в воде, которое с определенной концентрацией может быть в составе как промышленной, так и бытовой жидкости, примешивается по нескольким причинам.

Исследование образцов воды на наличие ионов железа показало, что первой и наиболее главной причиной появления железа являются источники и подземные водохранилища. Грунтовые породы и пласты грунта содержат повышенное количество различных минеральных веществ и микроэлементов, которые в процессе своего распада и постепенного разрушения попадают в грунтовые воды и становятся частью их состава. Однако большая часть повышенного содержания железа в воде, которое появляется из грунтовых источников, может окисляться и содержаться в качестве осадка, не попадая в набранную через кран воду в жилых помещениях.

Второй причиной появления примесей железа принято считать системы водоснабжения. По результатам недавно проведенных исследований и определения железа в воде в домашних условиях, большой процент всех систем водоснабжения в стране находится в критическом или изношенном состоянии. Об этом факте может свидетельствовать рыжий цвет жидкости, который изредка проявляется в процессе проведения ремонтных работ или замены труб. Рыжий цвет – это концентрированный анализатор содержания железа в воде, которое скапливается из-за коррозии труб и примешивается к воде в процессе ее набора.

Причиной повышенного уровня железа в воде может также быть система очистки жидкости в некоторых скважинах, для которой нередко используются коагулянты с повышенным содержанием железа.
В некоторых случаях определение железа в воде остро необходимо в жилых помещениях или промышленных зданиях, которые расположены неподалеку от металлургических заводов, сельскохозяйственных сооружений или фабрик, которые занимаются производством красок и лаков.

Какие примеси железа могут быть в питьевой воде?

В процессе проведения химических экспертиз питьевой воды и использования методик определения железа в воде стало понятно, что примеси ионов не являются однородными и состоят, как правило, из нескольких видов металла, которые имеют свои отличительные характеристики и по-разному влияют на человеческий организм:

• Двухвалентное железо в питьевой воде. Такой тип примесей не оказывает влияние на смену цвета воды и не окрашивает ее в рыжий оттенок. Реактивы для определения железа в воде такого типа показывают, что высокая концентрация таких примесей может способствовать тому, что при долгом нахождении на свету вода постепенно приобретает желтый или оранжевый оттенок. В питьевой жидкости такие примеси могут быть найдены только в том случае, если скважина качает воду из подземных источников и недостаточно очищает ее перед отправкой в систему водоснабжения.
• Трёхвалентные железные примеси попадают в воду в результате загрязнения и устаревания водопроводных труб. Определение железа в воде фотометрическим методом показало, что когда жидкость проходит по системе водоснабжения, она оказывает воздействие на материал, из которого сделаны трубы, окисляя его. За много лет эксплуатации такие трубы могут подвергаться коррозии и накапливать большое количество окисленных металлических примесей, которые смываются водой и попадают в человеческий организм. Вода с такими примесями должна максимально тщательно очищаться и подвергаться комплексной аналитике с помощью прибора для определения железа в воде.
• Органическое железо в питьевой воде. Методика определения содержания железа в воде показывает, что данный вид примесей появляется по причине осуществления химических реакций с биологическими элементами, в результате которых возникает максимально опасный и патогенный вид железных вкраплений.

Как снизить содержание железа в воде? Отфильтровать и устранить такой вид побочных примесей очень сложно и как правило удается только после проведения экспертизы воды и тщательного осмотра ее состава и концентрации патогенных элементов. Следует сказать, что органические примеси крайне редко встречаются в обычной питьевой воде, они отличаются характерными радужными пленками на поверхности жидкости и регистрируются, как правило, в жидкости на промышленных предприятиях или металлургических станциях.

Как производится проверка наличия железа в воде?

Выявить и проанализировать наличие общего железа в питьевой воде может только специализированная лаборатория, которая оборудована современными высокотехнологичными приборами и тест-системой для определения железа в воде с минимальным шансом погрешностей и ошибок в измерениях. Основной задачей аналитики воды на железо является обнаружение вида примесей и их концентрации.
Существует несколько отличительных характеристик воды с повышенной концентрацией железа, которые свидетельствуют о необходимости провести определение железа в воде:

1. Повышенная концентрация железа в питьевой воде способствует, как правило, появлению характерного желтого или оранжевого оттенка.
2. В воде с повышенной концентрацией примесей металлов всегда выявляется осадок.
3. Вкус воды с металлическими примесями имеет характерные отличительные особенности.
4. Нагревание и кипячение воды с повышенным содержанием железа приводит к тому, что на поверхности появляется большое количество аномальных хлопьев или металлических крошек.
5. Посуда, в которую с регулярностью набирается загрязненная железом вода, со временем приобретает также рыжие или красные оттенки, может иметь небольшой слой накипи и толстых металлических наростов.

Обнаружение вышеуказанных признаков должны стать весомым поводом для обращения в лабораторию и проведения тщательной экспертизы питьевой воды или использования экспресс-метода определения железа в воде. Регламентированное количество железа в жидкости бытового или промышленного употребления составляет не более 3 мг на литр. Превышение этого показателя может не только губительно сказаться на здоровье человека, но и навредить промышленному оборудованию, стать причиной многих неисправностей, поломок и накипи.

ecotestexpress.ru

Железистые соединения из почвенных минералов и руд часто встречаются в грунтовой воде. Вкус при наличии их 1,5 мг в 1 л воды является неприятным и становится похожим на вкус чернил. В маслоделии железистая вода вызывает прогрессирующее разложение жиров и придает маслу металлический привкус.

Количественное определение всего железа. Соли закиси железа переводят в соли окиси, которые с роданистым аммонием или калием дают красное окрашивание.

Наливают в пробирку 10 мл испытуемой воды и добавляют 2 капли концентрированной соляной или азотной кислоты. Берут 1-2 капли 3%-ной перекиси водорода или персульфат аммония на кончике ножа. Добавляют 4 капли 50%-ного раствора роданистого калия или роданистого аммония. Приблизительное содержание железа определяется по таблице.

Можно определять также закисное и окисное железо.

Определение окисного железа производится так же, как и суммарное определение его. Разница состоит в том, что не добавляется окислитель, состоящий из перекиси водорода или персульфата аммония.

Количество закисного железа определяется по разности содержания между суммарным и окисным железом.

Запись результатов исследования химического состава воды

Тема 13. Определение окисляемости воды

Цель занятия: освоить методику по определению окисляемости воды в полевых условиях. Освоить методику определения окисляемости воды методом титрования раствором марганцевокислого калия.

Окисляемость воды является важным санитарно-гигиеническим показателем загрязненности ее органическими веществами. Непосредственное определение органических веществ в воде трудно выполнимо, по этому их количество оценивают по окисляемости воды. Под окисляемостью воды понимается потребность в кислороде, необходимая для окисления органических веществ, содержащихся в воде. Окисляемость воды выражается показателем количества кислорода в мг, расходуемого на окисление веществ в 1 л воды. Чем больше органических веществ в воде, тем больше потребуется кислорода и, следовательно, тем больше количество титрованного раствора KMnO 4 должно разложиться. Конец разложения раствора KMnO 4 узнается по прекращению его обесцвечивания.

Реактивы : 1) 0,01 нормальный раствор KMnO 4 , 1 мл которого может в кислой среде дать 0,08 мг кислорода; 2) 0,01 нормальный раствор щавелевой кислоты, 1 мл которой нуждается для своего окисления в 0,08 мг кислорода; 3) 25%-ный раствор серной кислоты.

Ростов-на-Дону

Министерство образования Российской Федерации

РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Нарежная Е.В., Аскалепова О.И., Евлашенкова И.В.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

кпрактическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенногофакультета

Ростов-на-Дону

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ РАБОТА 8-9

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА Сущность метода.Гравиметрическое определение железа основано на

осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)3, получении весовой формы Fe2O3 прокаливанием Fe(OH)3, взвешивании весовой формы и пересчете на массу железа.

У с л о в и я п р о в е д е н и я р е а к ц и и о с а ж д е н и я

1)Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3и при75-90оС.Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН = 7- 9.

2)Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe3+.

3)Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт – нитрат аммония.

до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями 10 %- ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции посторонних веществ разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Дают 4-5мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением1-2капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности–”белаялента”.

После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-хпроцентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре1000-1100оС.Первое прокаливание следует проводить в течение30-40минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Затем повторяется прокаливание(15-20мин) и взвешивание. Прокаливание проводят до тех пор, пока масса тигля с осадком после последнего прокаливания и предпоследнего будет различаться не более, чем на 0,0002 г (ошибка взвешивания).

Р а с ч е т

Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле:

gFe = m 2M(Fe) / M (Fe2O3)

где m- масса весовой формы, г; M(Fe)- молярная масса железа;

M(Fe2O3)-молярнаямасса весовой формы определяемого вещества, г. Соотношение 2M(Fe)/M(Fe2O3) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают какF2M(Fe)/M(Fe2O3). Следовательно формула для

расчета принимает вид:

gFe = m F2M(Fe) / M(Fe2O3) .

Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком:1-евзвешивание – 16,3242 г

2-евзвешивание – 16,3234 г

3-евзвешивание – 16,3232 г Масса тигля без осадка: 16,1530 г Масса осадка – 0,1702 г Находим массу железа:

gFe = m 2M(Fe)/M(Fe2O3) = 0,1702 2 55,85/159,7 = 0,1190 г

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ Сущность метода.Метод основан на реакции взаимодействия сульфатионов с ионами бария, сопровождающейся образованием малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание SO42- или серы. Для определения серы в каменном угле, рудах и минералах проводят предварительное окисление серы до сульфат-

SO42- + Ba2+ = BaSO4

Условия проведения реакции осаждения.

1)Осаждение ведут из кислого раствора при рН

2)Осаждению мешают некоторые анионы (SiO32-,SnO32-,WO42- и др.), выпадающие в осадок в виде соответствующих кислот при подкислении раствора, поэтому мешающие анионы должны быть предварительно удалены из анализируемого раствора.

3)Неудовлетворительные результаты анализа получаются также в

присутствии большого количества соосаждаемых вместе с сульфатом бария ионов Fe3+, Al3+,MnO4-,Cl- и др.

Выполнение определения.

К полученному раствору, содержащему сульфат-ионы,приливают 50 мл воды,2-3мл 2 М HСl и ставят нагревать раствор. В другом стакане нагревают 30 мл 3 % BaCl2, полученного смешиванием 10 мл 10% BaCl2 и 20 мл дистиллированной воды. Оба раствора нагревают до кипения. Хлористый

барий вливают в анализируемый раствор медленно по палочке, периодически осторожно помешивая раствор. Палочку оставляют в растворе и переносят стакан на горячую водяную баню для отстаивания. Когда раствор станет прозрачным (через 1,5-2часа), проверяют полноту осаждения. Для этого осторожно по стенке стакана приливают2-3капли горячего раствора осадителя, отсутствие помутнения подтверждает полноту осаждения BaSO4. Если помутнение появится, добавляют еще1-2мл BaCl2, хорошо перемешивают раствор и опять ставят на водяную баню.

Для фильтрования осадка используют беззольный фильтр “синяя лента”. Перед началом фильтрования раствор охлаждают. Осадок от раствора отделяют декантацией, раствор осторожно по палочке сливают на фильтр, стараясь не взмучивать осадок. Фильтрат должен оставаться совершенно прозрачным. Следят за тем, чтобы уровень раствора в воронке был на 0,5 см ниже края фильтра. Когда из стакана будет слит почти весь раствор, приступают к промыванию осадка. В стакан наливают около 10 мл дистиллированной воды, взмучивают осадок палочкой, дают отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр. В стакан снова наливают промывную жидкость. Промывание декантацией проводят не менее 3-храз. В стакане примеси отмываются от осадка легче, чем на фильтре. После окончания промывания декантацией осадок количественно переносят на фильтр. Для этого стакан несколько раз промывают дистиллированной водой, а частицы осадка, оставшиеся на стенках стакана и палочке снимают с помощью небольших кусочков беззольного фильтра, которые также помещаются в воронку. Осадок на фильтре промывают2-3раза из промывалки, направляя струю сначала на края фильтра и затем по спирали — к центру.

Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и осторожно подсушивают. Слегка влажный фильтр вынимают из воронки, складывают и переносят в фарфоровый тигель. Тигель предварительно должен быть прокален и взвешен. Тигель помещают в муфельную печь и озоляют осадок. После полного озоления муфельную печь закрывают и прокаливают осадок в

течение 30-40мин при600-800оС.Прокаливание при слишком высокой температуре может привести к термическому разложению и восстановлению сульфата бария

BaSO4 =BaO + SO3

BaSO4 + 2С = 2CO2 + BaS

После прокаливания тигель помещают в эксикатор до полного остывания и делают первое взвешивание. Повторное прокаливание проводят в течение 15 минут. Если масса тигля с осадком после последнего прокаливания не отличается более чем на 0,0002 г от предыдущей, то считают, что осадок доведен до постоянной массы.

Расчет массы сульфата, в граммах, проводят по формуле: g=m.M(SO42-)/M(BaSO4),

где m-массавесовой формы, г;M(SO42-)- молярная массасульфат-иона;

M(BaSO4) — молярная масса весовой формы определяемого вещества. СоотношениеM(SO42-)/M(BaSO4)называют аналитическим множителем

или фактором и обозначают как FM(SO42-)/M(BaSO4) .Следовательно, формула для расчета принимает вид: g=m. FM(SO42-)/M(BaSO4)

Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком: 1-евзвешивание — 19,4735 г

2-евзвешивание — 19,4721 г

3-евзвешивание — 19,4720 г Масса тигля без осадка: 19,3308 г Масса осадка — 0,1412 г Находим массу сульфата:

g=m.M(SO42-)/M(BaSO4)=0,1412.96,07/233,4=0,05812г.

zna4enie.ru

Определение содержания железа в воде

Определение кислорода в воде по Винклеру

Данный метод определения кислорода в воде основан на том, что при добавлении хлористого марганца и едкого натра расстворенный в воде кис­лород связывается с гидратом закиси марганца, который переходит в гидрат окиси марганца. При растворении последнего серной кислотой в присут­ствии йодистого калия освобождается йод, в количестве, эквивалентном содержанию кислорода. Образовавшийся свободный йод титруют раствором тиосульфата и по израсходованному количеству устанавливают уровень ра­створенного кислорода.

Используется следующая посуда: склянки с притертой пробкой емко­стью 100-200 мл, бюретки, пипетки по 1 и 5 мл, конические колбы на 150-200 мл, мерные цилиндры на 100 мл.

Реактивы:

раствор хлористого марганца (32 г препарата растворяют в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды);

щелочной раствор йодида калия (32 г едкого натра) и 10 г йодида калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды;

раствор серной кислоты в разведении 1: 3 или концентрированный раствор фосфорной кислоты;

0,01 н раствор тиосульфата натрия (2,48 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

0,2%-й раствор крахмала.

При отборе пробы воды для анализа необходимо исключить соприкосно­вение воды с атмосферным воздухом. Для этого берут склянку с притертой пробкой на 100-200 мл и заменяют пробку на резиновую с двумя стеклянными трубками (одна - на 20 см выше пробки, другая - на уровне таяще­го края пробки). Один конец трубки опускают до дна склянки, саму склянку опускают в водоем на глубину 20-30 см и заполняют водой до прекращения выхода пузырьков воздуха. После этого вновь заменяют пробку на притер­тую. Пробу воды в теплое время года сразу же фиксируют у водоема (добав­ляют раствор хлористого марганца и смесь едкого натра с йодидом калия из расчета по 1 мл каждого на 100 мл исследуемой воды).

Методика исследования . В склянку на 200 мл, заполненную до­верху пробой воды, добавляют 2 мл раствора хлористого марганца. Для этого наполненную пипетку погружают на дно склянки, затем открывают верхний конец и медленно вынимают пипетку. Другой пипеткой к пробе добавляют 2 мл раствора смеси йодида калия и едкого натра. Конец пипетки опускают только под уровень пробы в горлышке склянки. После этого склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовывались пузырьки воздуха. Перемешивают до тех пор, пока не будет хлопьевидного осадка. Затем добавляют 5-10 мл серной кислоты и перемешивают до полного ра­створения осадка. Далее в коническую колбу на 250 мл наливают из склян­ки 100 мл исследуемого раствора. Выделившийся при этом йод оттитровывают 0,5-1 мл 0,2%-го раствора крахмала — до обесцвечивания раствора.

Растворимость кислорода в воде при 0 0 С и давлении 760 мм рт. ст. при­ведена в таблице 43.

Таблица 43

Для водоснабжения частных домов и дач подключаются к центральному водопроводу или бурят скважины. Считается, что вода из глубокой скважины чище и полезнее для здоровья, чем водопроводная. Это не всегда так. Да, в ней не содержится химических веществ, которые добавляют на очистных станциях, но при этом могут быть примеси других элементов, причем в количествах, превышающих нормы. Часто вода содержит слишком много железа. Она не пригодна для питья и хозяйственных нужд. Можно ли самостоятельно определить причины проблем с водой? Как очистить воду из скважины от железа?

Схема устройства автономной системы водоснабжения в частном доме

Концентрация железа в воде: когда появляются основания для тревоги

Железо – один из самых распространенных элементов в природе, поэтому нет ничего странного в том, что в воде из скважины содержится большое количество этого металла. По санитарным нормам его содержание не должно превышать 0,3 мг/л, но иногда показатели достигают и 20 мг/л.

• Вкусовые качества

Если у воды из скважины металлический привкус, определенно пора сдать анализы и выяснить, насколько она загрязнена. Изменение вкусовых качеств может свидетельствовать о превышении нормы, т.к. при содержании железа до 0,1 мг/л человек вообще не ощущает «металла во рту». Чем выше концентрация, тем неприятнее на вкус вода. Это чувствуется даже в чае, кофе, приготовленных блюдах.

Один из признаков высокой концентрации железа – появление ржавых потеков на сантехнике, налет буроватого цвета в чайниках и кастрюлях. При стирке в загрязненной воде может обесцвечиваться цветное белье.

• Прозрачность

В зависимости от того, в какой форме растворено железо в воде, жидкость может казаться мутноватой. Но этот признак нельзя считать стопроцентно надежным, т.к. иногда примеси мало сказываются на внешнем виде воды.

Так выглядит вода с высокой концентрацией железа

В каких формах железо содержится в воде

Для владельца скважины важны такие соединения железа:

• Двухвалентное. Растворяется в воде и никак не меняет ее цвет, не сказывается на прозрачности. Определить наличие элемента можно так: воду наливают в белую посуду и оставляют на несколько часов. Если на стенках появится осадок, значит, примеси есть.
• Трехвалентное. Способно изменить цвет и прозрачность воды, т.к. не растворяется. Обычно имеет буроватый или желтый цвет. Если дать отстояться воде, железо выпадет в осадок.
• Органические соединения. Металл в этих формах не дает осадка, но способен изменить цвет жидкости на желтоватый.
• Бактериальное железо. Образует радужную пленку на поверхности жидкости, загрязняет элементы водопровода желеобразными отложениями.

Разница между чистой водой из скважины и перенасыщенной железом

Предельно допустимая концентрация: необъективность расчета норм ВОЗ

Железо необходимо организму человека. В крови его содержание достигает 4-5 г, а дневная норма потребления составляет 6-18 мг/сутки в зависимости от пола и возраста. Но при избытке микроэлемента возникают проблемы: он плохо выводится из организма, стенки кишечника могут удалить до 10 мг/сутки.

По нормам ВОЗ предельное содержание железа в воде составляет 0,3 мг/л. При этом установлены такие нормы вовсе не по объективным критериям, а по вкусовым качествам. Проблема заключается в том, что определить, сколько человек потребляет железа, невозможно. Микроэлемент попадает в организм с разными продуктами – печенью, бобовыми, яблоками, рыбой и т.д.

Предельно переносимое количество железа для организма – 0.8 мг/кг массы тела. Это тоже примерная цифра, ведь, как мы уже выяснили, ВОЗ ориентируется не только на медицинские критерии. К тому же слишком мало подтвержденных данных о конкретных нарушениях работы организма при превышении норм железа.

Вода с предельной концентрацией железа 0,3 мг/л уже неприятна на вкус. Поэтому владельцу скважины лучше ориентироваться не только на нормы, но и на собственные вкусовые рецепторы. Если есть металлический привкус – следует проверить и очистить воду, ведь даже при нормальной, с точки зрения ВОЗ, концентрации железа воду зачастую невозможно пить без отвращения.

Как правильно сделать забор пробы воды для анализа в санстанции

Если скважину пробурили недавно, анализ воды делают сразу же. Также потребность в анализе возникает при резком изменении вкуса или внешнего вида жидкости. Существует определенный алгоритм взятия проб. Его нельзя нарушать, иначе результаты будут необъективными. Основные правила забора:

• В качестве емкости используют стеклянную или пластиковую посуду объемом не более 1,5 л. Нельзя использовать бутылки из-под напитков с красителями и ароматизаторами, но можно набирать пробу в тару из-под минералки.
• Бутылку или банку несколько раз промывают горячей водой, потом холодной – той же, которую возьмут на анализ. Бытовую химию использовать нельзя.
• Перед забором открывают кран на 15-20 минут и дают воде стечь, чтобы примеси, осевшие на трубах, не сказались на результатах анализа.
• Воду набирают, открыв кран на минимум. Она не должна перенасыщаться кислородом, чтобы предотвратить возможные химические реакции.
• Когда емкость наполнится до краев, ее плотно закрывают. Это поможет перекрыть доступ воздуха. После этого бутылку ставят в непрозрачный пакет или сумку, чтобы избежать воздействия солнечных лучей.
• Пробу доставляют в санстанцию в течение ближайших трех часов. Если нет такой возможности, то хотя бы в тот же день.

Хранить воду нежелательно, но если приходится, то ее заворачивают в темный непрозрачный пакет и ставят в холодильник. Вода, простоявшая в холодильнике более 2 суток, непригодна для анализа, нужно повторить забор.

Внимание! Если рядом со скважиной расположены промышленные предприятия или другие объекты, деятельность которых может сказаться на качестве воды, анализ следует делать не реже одного раза в год.

Анализ воды проводят с помощью специальных тестов и химических реагентов

Самые распространенные способы очистки воды из скважины от железа

Выбор способа очистки зависит от формы, в которой находится элемент в воде. Чаще всего это двухвалентное железо. Оно придает воде металлический привкус, но не меняет цвета. Для очистки используют такие способы:

• ионообменный;
• обратный осмос;
• народные методы.

Обезжелезивающие фильтры и картриджи

Ионообменный метод обезжелезивания. Для очистки придется поставить фильтр с ионообменным картриджем. Специалисты рекомендуют отдать предпочтение картриджам Fe-10sl, Fe-20BB фирмы Гейзер, подойдет также и БА, работающий по другому принципу, но достаточно эффективный.

Обратный осмос. Более надежный способ снижения концентрации железа. Мембраны фильтра обратного осмоса хорошо очищают воду от многих примесей, но могут возникнуть проблемы, если жидкость содержит слишком большое количество трехвалентного железа – оно забивает поры фильтра.

Обезжелезивающий механический фильтр

Эффективные «народные рецепты» от доморощенных кулибиных

Наши соотечественники привыкли все проблемы решать самостоятельно, не полагаясь на высокие технологии, и без лишних затрат. Их советы бывают очень уместными и действительно полезными. Бывалые дачники рекомендуют просто отстаивать воду и обогащать кислородом, дожидаться, пока железо выпадет в осадок, и аккуратно набирать чистую прозрачную жидкость. Это можно сделать так:

• В ведре. Самый незамысловатый способ: поставьте воду на несколько часов и аккуратно набирайте ее сверху.

• Открытый резервуар. Принцип тот же, но воду ставят в корыте. Чтобы ускорить химические реакции, в емкость опускают обычный аквариумный компрессор.

• Хранение воды в специальном баке. Воду из скважины хранят в баке, набирают по мере надобности, а когда слой осадка становится слишком заметным, бак просто очищают.

Хотя советы «самородков» выглядят слишком простыми, они вполне применимы и опираются на объективные химические процессы. Если железо трехвалентное, то оно выпадет в осадок, и набранная вода будет в разы чище. Двухвалентное железо под воздействием кислорода становится трехвалентным, поэтому открытый резервуар и компрессор – хорошие варианты очистки своими руками.

Лучше отдать предпочтение фильтрам известных производителей и максимально очистить воду от всех ненужных примесей. Но пока не приобретете нужное оборудование, в качестве временной меры пригодятся «народные методы». Они просты и не требуют серьезных затрат. Для дачи, где нет большого расхода воды, достаточно купить объемный бак и компрессор. А вот для дома с постоянным проживанием, фильтр – жизненно необходимая вещь.

Видео: определение тяжелых металлов в домашних условиях

ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

Лабораторная работа № 2.

ВОДОПОДГОТОВКА.

Цель работы:

Общие сведения.

Железо (Ferrum) Железо

Органическое железо

· Бактериальное железо

· Коллоидное железо

· Ионный обмен

· Дистилляция

где I

l

Или в логарифмической форме:

Величину lg(I оптической плотностью поглощением , или светопоглощением и обозначают буквой А (absorption) либо D (density).

Закон Бугера – Ламберта - Бера

А = f(С

через начало координат

фотоэлектроколориметры (ФЭК)

А = f(C

Практическая часть.

Fe 3+ + nSCN - « FeSCN n 3- n

C x .

Ход работы

Оборудование.

Фотоэлектроколориметр

Посуда и материалы

Реактивы

2. Рабочий стандартный раствор

5. Аммоний надсернокислый.

Вопросы для защиты

Информация для лаборантов.

Реактивы

1. железоаммиачные квасцы NH 4 Fe(SO 4) 2 ×12 H 2 O (додекагидрат сульфата аммония железа III), концентрация 0.1 г Fe 3+ в 1 см 3 .

Навеску свежеперекристаллизованных железоаммиачных квасцов массой 0.8836 г растворяют в мерной колбе объемом 1000 см 3 , добавляют 2 см 3 концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

2. Роданид аммония NH 4 SCN либо роданид калия KSCN концентрации 50 %. Навеску соли массой 50 г растворяют в 50 см 3 дистиллированой воды.

3. Соляная кислота, плотность 1.12 г/см 3 . К 65 см 3 дистиллированной воды приливают 100 см 3 концентрированной соляной кислоты.

4. Аммоний надсернокислый.

5. Вода дистиллированная

Посуда

1. 7 мерных колб объемом 50 см 3

2. пипетки на 1 (2) и 5 см 3 со шкалой

3. бумага фильтровальная

4. груша резиновая

Оборудование

1. ФЭК + кюветы

ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ

Лабораторная работа № 2.

ВОДОПОДГОТОВКА.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРЕННОГО ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ.

Цель работы: определить содержание железа в сточной или природной воде фотоколориметрическим методом.

Общие сведения.

Железо (Ferrum) – принадлежит к 8 группе химических элементов периодической системы Д.И. Менделеева, атомная масса 55,847, атомный номер 26, плотность 7,874 г/см 3 , серебристо – белый блестящий пластичный металл, температура плавления 1535 o С. Железо достаточно распространено в земле (4 место) находится на 2 месте после алюминия; процентное содержание 4,65 %.

Главными источниками попадания соединений железа в поверхностные воды являются процессы химического выветривания горных пород, сопровождающиеся их механическим разрушением и растворением. В процессе взаимодействия с содержащимися в природных водах минеральными и органическими веществами образуется сложный комплекс соединений железа, находящихся в воде в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. Значительные количества железа поступают с подземным стоком и со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и с сельскохозяйственными стоками. В питьевой воде железо может содержаться также из-за плохого состояния водопроводов и применения коагулянтов на основе солей железа.

Содержание железа в поверхностных водах суши составляет десятые доли миллиграмма, вблизи болот – единицы миллиграммов. Наибольшие концентрации железа (до нескольких десятков и сотен миллиграммов в 1 дм 3) наблюдается в подземных водах с низкими значениями pH. Являясь биологически активным элементом, железо в определенной степени влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоеме. Концентрация железа подвержена сезонным колебаниям. Обычно в водоемах с высокой биологической продуктивностью в период летней и зимней стагнации заметно увеличение концентрации ионов железа в придонных слоях воды. Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоемов 0.5 мг/л.

Содержание железа в воде выше 1-2 мг Fe 3+ в 1 дм 3 значительно ухудшает органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду малопригодной для использования в технических целях. По органолептическим показателям воды содержание железа в питьевой воде не должно превышать 0.3 мг/л (а по нормам ЕС даже 0.2 мг/л). Лишь в отдельных случаях при использовании подземных вод без установок по обезжелезиванию по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы содержание железа в воде, поступающей в водопроводную сеть, допускается до 1 мг/л.

В поверхностных пресных водах железо содержится в очень не больших количествах, и, как правило, в трехвалентной форме. Повышенное содержание железа наблюдается в болотистых водах, до нескольких миллиграммов на литр, в таких водах повышенное содержание гумусовых веществ, которые соединены с трехвалентным железом. При высоких значениях pH железо в воде находится в коллоидной форме оксида железа Fe(OH) 3. В подземных водах с низкими значениями pHи при минимальном содержании растворенного кислорода железо присутствует в растворенной двухвалентной форме. Трехвалентное железо при определенных условиях также может присутствовать в воде в растворенном виде как в форме неорганических солей (например, сульфатов), так и в составе растворимых органических комплексов.

При содержании в воде железа в концентрациях выше 0.3 мг/л вода после непродолжительного контакта с воздухом окисляется кислородом и становится желтовато – бурого цвета. Такая вода вызывает появление ржавых подтеков на сантехнике, отложения в котельном и бойлерном оборудовании. При концентрациях выше 1 мг/л вода мутная окрашивается в желто-бурый цвет при не длительном контакте с воздухом. Такая вода не допустима для использования, как в питьевых, так и в технических целях.

Железо человек получает в основном с пищей, из воды – максимально 10%. Также возможно попадание железа из воздуха, при этом вероятно возникновение профессиональных заболеваний. ВОЗ не дает рекомендуемой величины потребления железа по показаниям здоровья. В больших количествах железо, как и любое другое химическое вещество, способно вызвать в организме человека нарушения и даже патологии.

Виды железа, содержащегося в воде .

Как правило, в воде встречается несколько видов железа (таблица 1).

Двухвалентное железо (Fe +2) – в этой форме железо находится в растворенном состоянии. Иногда при определенных значениях pH гидроксид железа Fe(OH) 2 , выпадает в осадок.

Трехвалентное железо (Fe +3) - Хлорид (FeCl 3) и сульфат (Fe 2 (SO 4) 3) – в растворимой форме, гидроксид железа Fe(OH) 3 – в нерастворимом виде (существуют исключения при низком уровне pH).

Органическое железо – существует в различных комплексах, растворимых или в коллоидной форме. Органическое железо трудно удалить из воды. Органическое железо бывает следующих видов:

· Растворимое органическое железо . Способно связывать и удерживать кальций и другие металлы. Некоторые органические молекулы связывают железо в сложные растворимые комплексы – хелаты. Пример, таких органических соединений: порфириновая группа гемоглобина крови (удерживает железо), хлорофилл (удерживает магний), гуминовая кислота.

· Бактериальное железо . Существуют бактерии, использующие растворенное железо для жизни, они получают энергию, преобразуя двухвалентное железо в трехвалентное.

· Коллоидное железо . Коллоиды –частицы размером менее 1 микрона, которые не растворяются в воде, но трудно фильтруются из-за малого размера. К коллоидным частицам также относятся крупные органические молекулы (танины, лигнины). Коллоидные частицы обладают высоким поверхностным зарядом, поэтому они отталкивают друг друга и не укрупняются, образуя в воде суспензии, находящиеся во взвешенном состоянии, вода становится мутной.

Таблица 1 – Виды железа, содержащиеся в воде.

Процесс удаления из воды железа называется обезжелезиванием. Очистка воды от железа – одна из самых сложных задач в водоподготовке. Одного универсального экономически оправданного метода очистки, который можно было бы применить во всех случаях для любой воды, не существует. Основные методы обезжелезивания:

· Окисление (реагентное, каталитическое). В результате окисления загрязнения осаждаются (с помощью коагулянтов или без них), потом фильтруются с помощью специальных систем очистки воды.

· Ионный обмен

· Мембранные методы (осмос, обратный осмос, нанофильтрация)

· Дистилляция

Поскольку железо образует устойчивые окрашенные соединения, для его определения можно использовать фотоколориметрические методы.

Фотоколориметрия. Теоретические основы метода.
Закон Бугера – Ламберта - Бера

В основе оптических методов анализа лежит эффект избирательного поглощения света определенной длины волны веществом. Если вещество облучается видимым светом, этот раздел оптических методов анализа называется фотоколориметрией.

При прохождении потока излучения через частично поглощающую среду интенсивность прошедшего потока I согласно закону Бугера – Ламберта - Бера равна

где I 0 – интенсивность падающего потока;

ε λ – молярный коэффициент поглощения при данной длине волны;

l – толщина поглощающего слоя (кюветы);

с – концентрация поглощающего вещества, моль/дм 3 .

Или в логарифмической форме:

Величину lg(I 0 /I) в (2), характеризующую поглощающую способность вещества в растворе, называют оптической плотностью . В аналитической практике, стремясь подчеркнуть сущность процесса, лежащего в основе фотометрического определения, а именно поглощение квантов электромагнитного излучения оптического диапазона аналитической формой, эту величину называют поглощением , или светопоглощением и обозначают буквой А (absorption) либо D (density).

Закон Бугера – Ламберта - Бера : оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации вещества и толщине поглощающего слоя. Серию аналитических определений выполняют при постоянной толщине поглощающего слоя, тогда оптическая плотность линейно зависит от концентрации (рисунок 1).

Коэффициент линейной регрессии зависимости А = f(С ) представляет собой молярный коэффициент поглощения ε λ = tg a.

Рисунок 1. – зависимость оптической раствора плотности от концентрации.

Обратите внимание, что эта прямая линия проходит через начало координат . Для раствора поглощающего вещества при постоянных концентрациях и толщине поглощающего слоя оптическая плотность зависит от длины волны, поэтому измерения проводят при длине волны, соответствующей максимальному поглощению.

Приборами для фотоколориметрии служат фотоэлектроколориметры (ФЭК) , характеризующиеся простотой оптической и электрической схем. Большинство фотометров имеет набор из 10-15 светофильтров и представляет собой прибор, в которых пучок света от источника излучения (лампа накаливания, редко ртутная лампа) проходит через светофильтр и проходит через кювету с исследуемым раствором или раствором сравнения (рисунок 2).

1 – источник света, 2 – щель, 3 – монохроматор (светофильтр),
4 – измерительная ячейка (анализируемый образец, образец сравнения),
5 – детектор, 6 – усилитель, 7 – регистрирующее устройство
(графическое, визуальное, цифровое)

Рисунок 2 – Блок-схема фотоэлектроколориметра (упрощенная)

Количественное определение вещества по светопоглощению основано на применении закона Бугера - Ламберта - Бера. Концентрацию можно определить, пользуясь методом градуировочного графика А = f(C ), методом сравнения или методом добавок. Погрешности определения составляют около 5%.

Для перевода вещества в окрашенную форму используются химические реакции. Обязательное требование к реакциям, используемым в количественном анализе – они должны протекать избирательно, быстро и полностью воспроизводимо. Окраска образующейся аналитической формы должна быть устойчивой во времени и к действию света, а поглощение раствора, несущее информацию о концентрации поглощающего вещества, должно подчиняться физическим законам, связывающим поглощение и концентрацию, конкретно – закону Бугера – Ламберта – Бера.

Практическая часть.

Ион Fe 3+ с роданид-ионом в зависимости концентрации ионов железа и роданид-ионов дает ряд окрашенных в кроваво-красный цвет комплексов:

Fe 3+ + nSCN - « FeSCN n 3- n

Число роданид-анионов n в комплексе железа может изменяться от 1 до 6. В данной работе берется избыток роданид-ионов, при этом образуются комплекс FeSCN 6 3- .

Для построения градуировочной кривой используются стандартные растворы, отличающиеся друг от друга по концентрации не менее чем на 10 %.

Растворы готовят непосредственно перед колориметрированием, так как окраска растворов неустойчива.

По серии стандартных растворов соли железа строят градуировочную кривую, выражающую зависимость оптической плотности от концентрации. На оси ординат наносят значения оптической плотности, на оси абсцисс – концентрации. Обычно график строят по 5 – 6 точкам.

Определив плотность исследуемого раствора соли железа, по оси ординат находят точку, которая соответствует данному значению оптической плотности, проводят линию, параллельную оси абсцисс до пересечения ее с градуировочной кривой. Из точки пересечения опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Находят C x .

Определению иона Fe 3+ данным методом мешают некоторые восстановители (S 2- , SO 3 2- , Sr 2+) и окислители, разрушающие роданид-ион (MnO 4 - , NO 3 - , H 2 O 2), а также ионы, образующие комплексные соединения с железом (F - , Cl - , PO 4 3-).

Ход работы

Оборудование.

Фотоэлектроколориметр

Посуда и материалы

Мерные колбы вместимостью 50 см 3 и 1000 см 3

Пипетки вместимостью 1, 5, 10, 25 см 3 .

Реактивы

1. Основной стандартный раствор железоаммиачных квасцов NH 4 Fe(SO 4) 2 ×12 H 2 O (додекагидрата сульфата аммония железа III) концентрации 0.1 мг Fe 3+ в 1 см 3 раствора.

2. Рабочий стандартный раствор железоаммиачных квасцов готовят в день анализа разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз (5 см 3 основного раствора отмерить пипеткой, поместить в мерную колбу объемом 50 см 3 и довести до метки дистиллированной водой). В 1 см 3 рабочего стандартного раствора сожержится 0.01 мг железа Fe 3+ .

3. Роданид аммония NH 4 SCN либо роданид калия KSCN концентрации 50 %.

4. Соляная кислота, плотность 1.12 г/см 3 .

5. Аммоний надсернокислый.

Железо – главный враг водопроводных труб и нагревательных элементов бытовых приборов. Определить наличие ферросодержащиех компонентов можно при помощи привычных аптечных препаратов или набора аквариумиста.

Для начала вспомним о вреде повышенного содержания железа в воде .

Железо в литосфере земли находится на четвертом месте по распространенности. Источником одного из самых главных элементов кровеносной системы являются горные породы и соединения подземных стоков металлургических, текстильных и лакокрасочных предприятий.

В питьевой воде повышенное содержание железа может свидетельствовать о:

1. Коррозии «черных» (чугунных или стальных водопроводных труб);
2. Использовании на муниципальных станциях водоочистки железосодержащих коагулянтов.

Согласно Санитарно-эпидемиологическим правилам и нормативам СанПин 2.1.1074-01, суммарное содержание четвертого по распространенности химического элемента в питьевой воде не должно превышать 03, мг/л.

Как определить железо в воде в домашних условиях?

Из школьного курса химии известно, что железо в жидкости встречается в двухвалентной (растворенной) и трехвалентной (химически связанной) форме (Таблица 1). Кроме того, существуют органические соединения одного из самых распространенных элементов – железобактерии.

Таблица 1.

Определение общего содержания железа

Самый простой метод определения железа в воде основан на взаимодействии катионов четвертого по распространенности элемента с сульфосалициловой кислотой. Образуемое в щелочной среде соединение ярко-желтого цвета – первый «симптом» коррозии водопроводных труб

Ход эксперимента:

К 25 мл. воды добавляют 1 мл. нашатырного спирта, 1 мл сульфосалициловой кислоты (продается в аптеке) и 1 мл аммиака. Спустя 15 минут можно делать выводы о наличии (или отсутствии) в пробе катионов железа.

Как определить железо в воде с помощью перманганата калия (марганцовки)?

Марганцовка – один из самых «универсальных» домашних индикаторов. Для того чтобы определить наличие железа светло-розовый раствор перманганата калия смешивают с образцами пробы. В случае положительной реакции цвет среды меняется на желтовато-бурый.

При помощи «набора аквариумуста»

Набор аквариумиста состоит из индикатора, среды и реагентов. Для идентификации катионов двухвалентного железа водопроводную воду заливают в пузырек, содержащий раствор и реагенты с помощью шприца. По интенсивности изменения расцветки среды можно делать приблизительные выводы о количестве растворенного элемента.

Определение трехвалентного железа

Простейший способ выявить наличие трехвалентного железа – отстаивание пробы. Жители крупных городов хорошо знают, что водопроводная вода чистая и прозрачная только в первый день отстаивания. Появление характерного красно-бурого осадка является первым признаком наличия трехвалентного железа, которое, окисляясь, превращается в красноватый гидрооксид.

Железо – трудно усваиваемый организмом элемент. Употребление воды с характерным «бурым» оттенком может способствовать развитию аллергических реакций или заболеваний кроветворных органов. Кроме того, даже двум миллиграммам растворенного железа (ПДК согласно ВОЗ), будет очень непросто спрятаться в воде с очень «неаппетитным» видом и легкоузнаваемым запахом.